固定污染源废气挥发性有机物的分析方法、非甲烷总烃的测定 便携仪器法

  DB41/T XXXXX—XXXX 通入除烃空气和标准气体的方法如下： （1）气袋法：先检查用气体流量计校准仪器的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排空，

  反复三次。按仪器使用说明书里面规定的校准步骤进行校准。 （2）钢瓶法：先检查用气体流量计校准仪器的采样流量。将配有流量调节装置及导气管的标准气

  3.3.1 除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40 mg/m3(以甲烷计)；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。 3.3.2 标准气体：可采用甲烷有证标准气体，平衡气为除烃空气或氮气，其不确定度≤2%。

  体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节流量调节装置，以仪器规定的流量，将标准气体通入仪 器的进气口。注意各连接处不得漏气。按仪器使用说明书里面规定的校准步骤进行校准。 3.5.3 样品测试

  测试时将采样管插入排气筒内，尽量靠近烟道中心位置，堵严采样孔，使之不漏气。 以仪器规定的采样流量连续自动采样，启动抽气泵，抽取排气筒中的样气清洗采样管线 min，待仪器运行正常后即可读数。连续测量10 min ~ 20 min，平均值作为一次监测结果。 对于不适宜使用便携式FID检验测试仪器直接测定的固定污染源废气，可按照HJ 732规定用气袋采集样 品。在采样前先抽取样气清洗气袋2次～3次后再采集样品，样品采集后避光保存，置于样品加热箱加 热至不低于120 ℃，且高于烟气温度20 ℃以上，于就近的安全场所连接便携式FID检测仪进行现场测 试。

  抽取废气样品进入便携式气相色谱仪主机，分别在总烃柱和甲烷柱上对样品进行分离后进入氢火焰 离子化检测器（以下简称 FID），从而测定废气中总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。

  3.2.1 废气中的颗粒物可通过采样管滤尘装置消除或减少。 3.2.2 以除烃空气测定氧的空白值，在测量时通过自动扣除氧峰干扰。

  在测试过程中，能够将气袋样品置于其中并加热至不低于120℃，且高于烟气温度20℃以上的容器， 温度控制精度为±5℃。

  包括具有滤尘与全程加热及保温装置的采样管线、采样泵及其他导气管线等。采样管内衬及导气管 线为惰性材料（如不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯等材质）。

  将废气样品导入便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器分析仪，分别通过总烃检测单元和甲烷检测 单元（甲烷检测单元通过催化剂能够将除甲烷以外的其他有机物全部氧化为二氧化碳和水）测定总 烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。

  4.2.1 氧气对样品测定有干扰，仪器应具有在测量样品时自动扣除氧峰消除干扰的功能。 4.2.2 废气中的颗粒物易堵塞管路，干扰样品测定，应通过仪器的滤尘装置进行消除。

  下列术语和定义适用于本方法。 总烃 （THC） 在本方法规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机物的总 和。 非甲烷总烃（NMHC） 在本方法规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机物的总和（除另有说明，结 果以碳计）。

  包括流量控制装置、定量环、切换阀、色谱柱、FID检测器以及流量温度控制装置等组成。便携式 气相色谱仪需配备甲烷和总烃柱，对样品进行分离后从而测定废气中甲烷和总烃的浓度。

  （1）示值误差：校准量程＞100 μmol/mol 时，相对误差不超过±3%；校准量程≤100 μmol/mol 时， 绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；

  本方法规定了测定固定污染源废气中非甲烷总烃的两种现场监测方法：便携式气相色谱—氢火焰离 子化检测器法和便携式催化氧化—氢火焰离子化检测器法。

  方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中的非甲烷总烃的现场测定。 便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法：当进样体积为 1.0 ml 时，非甲烷总烃的检出限为 0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为 0.28 mg/m3（以碳计）。 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法：当进样体积为 1.0 ml 时，非甲烷总烃的检出限为 0.10 mg/m3（以碳计），测定下限为 0.40 mg/m3（以碳计）。

  乙酸丁酯、丙二醇单甲醚 机物的测定 固相吸附-热脱 使用组合式吸附管， 4 ℃密封避光

  预处理前恢复至室温7氯甲烷氯乙烯溴甲烷溴乙烷氯丙烯二氯甲烷氯丁二烯三氯甲烷四氯化碳12二氯乙烷三氯乙烯12二氯丙烷环氧氯丙烷四氯乙烯固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样气相色谱法hj1006聚氟乙烯pvf气袋或其他等效材质气袋避光保存24h内分析完毕db41txxxxxxxxx12序号污染因子标准名称及编号采样方式样品运输保存时间及条件8三甲胺环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收顶空气相色谱法hj1042串联两只75ml气泡吸收瓶内含50ml稀酸吸收液以05lmin10lmin流量至少连续采样20min4以下密封保存7d内完成分析9丙酮异丙醇正己烷乙酸乙酯苯六甲基二硅氧烷3戊酮正庚烷甲苯环戊酮乳酸乙酯乙酸丁酯丙二醇单甲醚乙酸酯乙苯对间二甲苯2庚酮苯乙烯邻二甲苯苯甲醚苯甲醛1癸烯2壬酮1十二烯固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附热脱附气相色谱质谱法hj734使用组合式吸附管2050mlmin采集300ml4密封避光保存7d内分析10甲硫醇乙硫醇甲硫醚甲乙硫醚二硫化碳乙硫醚二甲二硫噻吩固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机物的测定气袋采样预浓缩气相色谱质谱法hj10781l或以上规格的氟聚合物或其他等效材质气袋常温避光保存12h内分析完毕11甲醛乙醛丙烯醛丙酮丙醛丁烯醛2丁酮正丁醛苯甲醛异戊醛正戊醛正己醛固定污染源废气醛酮类化合物的测定溶液吸收高效液相色谱法hj1153采用具有抗负压加热和保持温度的功能的烟气采样器

  （2）系统偏差：校准量程＞60 μmol/mol 时，相对误差不超过±5%；校准量程≤20 μmol/mol 时， 绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；

  （3）零漂：校准量程＞100 μmol/mol 时，相对误差不超过±3%；校准量程≤100 μmol/mol 时， 绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；

  1 环己烷、1,2-二氯丙烷、 固定污染源废气 挥发性有 (FEP)、共聚偏氟乙 保温的容器中 溴二氯甲烷、三氯乙烯、 机物的采样 气袋法（HJ 732） 烯(S-PVDF)等三种 保存，8 小时以

  采样位置和采样点的设置符合GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 397的规定。连接仪器检测系统，接通 仪器电源进行预热，并将检测系统加热不低于120 ℃，且高于烟气温度20 ℃以上；按照GB/T 16157的 规定检查检测系统气密性，合格后才可以进行测试。

  3.3.4 燃烧气：氢气，纯度≥99.999%，应以安全形式存储，保证现场使用和运输安全。

  3.3.6 气袋：用于气袋法校准仪器和废气采集。气袋材质为符合 HJ 732 要求的聚四氟乙烯、共聚偏氟乙 烯等材质，容积不小于 2L。

  烷、氯丁二烯、三氯甲烷、 固定污染源废气 挥发性卤 聚氟乙烯（PVF）气

  7 四氯化碳、1, 2-二氯乙 代烃的测定 气袋采样-气相 袋或其他等效材质

  4.3.1 除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40 mg/m3(以甲烷计)；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。 4.3.2 标准气体：可采用甲烷有证标准气体，平衡气为除烃空气或氮气，其不确定度≤2%。 4.3.3 燃烧气：氢气，纯度≥99.999%，应以安全形式存储，保证现场使用和运输安全。

  （4）量程漂移：校准量程＞100 μmol/mol 时，相对误差不超过±3%；校准量程≤100 μmol/mol 时， 绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；

  （5）温度要求：样品传输管线℃以上，实际温度值能够在仪器 中显示并可根据工况调节温度；